引言

TC18鈦合金（Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe）因其優(yōu)異的退火強度和淬透性而被廣泛用于航空航天結(jié)構(gòu)件的成型和制造 [1-3]。對于這種需要高損傷容限的結(jié)構(gòu)部件，通常首選β退火處理，即對熱變形材料在β相變點以上的高溫（Tβ）進(jìn)行等溫?zé)崽幚恚诖似陂g形成完全β相的微觀組織，冷卻后轉(zhuǎn)變?yōu)棣良Y(jié)構(gòu) [4-5]。在連續(xù)冷卻這個過程中，β 轉(zhuǎn)變的微觀結(jié)構(gòu)的損傷容限取決于α集束的大小及其取向差，這控制了長期疲勞裂紋擴展過程中裂紋偏轉(zhuǎn)的程度 [6-7]。因此，揭示具有不同形貌α相的形成和析出機制，對于理解和優(yōu)化 TC18鈦合金β熱處理工藝并進(jìn)一步提高其損傷容限性能具有重要意義。

鈦合金在連續(xù)冷卻過程中，往往伴隨著晶界 α（αGB）以及 Widmanst?tten 板條 α（αW）[5,8] 的形成，其中 αW 可按照形核區(qū)域的不同而進(jìn)一步劃分。已有研究表明，αGB 會率先在β晶界處形核，其往往與一側(cè)的β晶粒保持 Burgers 位向關(guān)系 [9]（BOR，即 {110}β//{0001}α，<111>β//<11-20>α），當(dāng)兩側(cè)的β晶粒共 (110) 面時，則會析出與兩側(cè)β晶粒都保持 Burgers 位向關(guān)系的 αGB 變體 [10-11]。對于析出的 αGB 形態(tài)，除常見的扁平狀、等軸狀及 “之” 字形外，大量實驗研究還在β晶界三重節(jié)點（TJ）位置觀測到分叉結(jié)構(gòu)，其不僅受 Burgers 位向關(guān)系控制，還受驅(qū)動力、系統(tǒng)能量、β 晶界參數(shù)等的影響 [1]。αGB 形成后，Widmanst?tten 集束會在新的 αGB/β 相界面處形核（αWGB），其由取向近似的平行板條組成，且相鄰集束通過β基體隔開 [12]。值得注意的是，αWGB 不會直接在β晶界處形成，其只能在 αGB 上形成，且β晶粒中的 αWGB 集束通常具有單個晶體取向，這繼承自 αGB [13-14]。此外，Widmanst?tten 集束還可以在β晶粒內(nèi)部形成（αWI），其析出完全受β基體影響，其自身晶體結(jié)構(gòu)及內(nèi)部的位錯、亞結(jié)構(gòu)等特征都會對其析出過程產(chǎn)生影響 [5]。然而，目前關(guān)于冷速對 αWI 變體類型影響的相關(guān)研究仍有限，且對于 TC18鈦合金中不同析出α相的具體形態(tài)、形核與長大機制、及其與冷卻速率的關(guān)系，更需要進(jìn)行針對性的研究。

本文旨在通過控制 TC18鈦合金在β熱處理（Tβ+25℃保溫 30min）后的冷卻速率，闡明冷卻過程中α相的析出方式及演變特征。為此，基于 X 射線衍射儀（XRD）分析了不同冷速下的相組成，并采用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察了 αGB 與 αW 的形貌特征，還采用電子背散衍射（EBSD）技術(shù)分析了 α/β 的取向信息及變體選擇行為。研究結(jié)果可以為 TC18鈦合金構(gòu)件的熱處理方式提供數(shù)據(jù)支撐和理論指導(dǎo)。

1、實驗

本研究使用的材料是 TC18鈦合金棒材，由山東宏山航空鍛造有限責(zé)任公司提供，其名義成分為 Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe，β 相變點溫度為 875℃。原始組織為鍛態(tài)的雙態(tài)組織，如圖 1 所示?？梢钥闯鼋M織分布均勻，由等軸 α（αp）、針狀 α（αs）與β基體構(gòu)成。

為了模擬該合金在β退火后冷卻過程中微觀組織的變化，在 DIL805A 熱膨脹儀上對 Φ4×10mm 的圓柱試樣進(jìn)行了連續(xù)冷卻實驗。如圖 2 所示，為了避免加熱相變影響，采用 50℃?s?1 快速加熱至β相變點以上的 900℃，到溫后保溫 30min，充分完成 α?β 相轉(zhuǎn)變。保溫后分別以 5、1.5、0.5、0.3、0.1 和 0.05℃?s?1 的冷卻速度冷卻至室溫，以探究冷速對α相析出行為的影響。

為觀察冷卻后試樣的組織變化，對試樣的截面在預(yù)磨機上采用 80# 和 2000# 砂紙進(jìn)行打磨，然后在拋光機上對試樣進(jìn)行一定時間的機械拋光，拋光液采用 200nm 粒度二氧化硅懸浮液與過氧化氫（配比為 7:3）的混合液，最后將拋光好的試樣表面進(jìn)行化學(xué)腐蝕，腐蝕液配比為 HF:HNO?:H?O=1:3:20。采用 D8 DISCOVER X 射線衍射儀進(jìn)行物相掃描，采用配備 EBSD 探頭的 TESCAN MIRA3 場發(fā)射電子顯微鏡對組織形貌與 EBSD 晶體信息進(jìn)行表征。然后通過 JADE 9.0 軟件和 Aztec crystal 2.1 軟件分別對 XRD 與 EBSD 數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。最后采用 404SXV 型號顯微硬度計對不同條件試樣進(jìn)行硬度測試，在試樣軸向以 400μm 間隔連續(xù)測試五個點，取其平均值作為該條件下的顯微硬度值。

2、結(jié)果與分析

2.1 組織形貌演化

為明確不同冷卻速率條件下試樣的相組成演變規(guī)律，采用 XRD 技術(shù)進(jìn)行了物相分析，結(jié)果如圖 3 所示。圖 3 表明在較高的冷卻速率 5℃?s?1 條件下，XRD 譜圖中僅檢測到β相的 (110) 與 (200) 衍射峰。此觀測結(jié)果表明，在該冷速下，α 相的析出行為受到顯著抑制，其析出總量可視為在檢測限以下（或在實驗時間尺度內(nèi)基本未發(fā)生）[15-16]。當(dāng)冷卻速率降至 1.5℃?s?1 時，除了觀察到β相 (110) 衍射峰，還檢測出α相的 (100) 衍射峰。然而，該衍射峰的強度相對較低，反映出此冷速下α相初始析出量相對有限。隨著冷卻速率的進(jìn)一步降低，α 相對應(yīng)的衍射峰數(shù)量有所增加，且其主要衍射峰位的峰強度呈現(xiàn)明顯增強的趨勢。這表明冷卻速率的降低顯著促進(jìn)了α相的析出。這歸因于較低的冷速為相變提供了更長的擴散時間和更小的過冷度，有利于α相形核與長大所需克服的激活能壘 [16-17]。值得注意的是，在整個實驗涉及的冷卻速率范圍均未發(fā)現(xiàn)亞穩(wěn)馬氏體相的衍射特征峰 [15]。此結(jié)果排除了快冷產(chǎn)生馬氏體轉(zhuǎn)變的可能，表明在測試?yán)渌賲^(qū)間內(nèi)相變受擴散型機制主導(dǎo)，而非無擴散的馬氏體型相變。

為揭示冷卻速率對微觀組織結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律，通過 SEM 表征獲得了不同冷卻速率下的顯微組織形貌（圖 4）。可見隨著冷卻速率由 5℃?s?1 降至 0.05℃?s?1，α 相含量有明顯的增長趨勢，這與 XRD 結(jié)果相對應(yīng)。對顯微形貌的觀察表明，高冷卻速率 5℃?s?1（圖 4a）下，顯微組織以等軸β晶粒為主，僅在其晶界及晶粒內(nèi)部觀測到微量α相析出。此現(xiàn)象證實快速冷卻顯著抑制了α相的擴散型相變，導(dǎo)致室溫下亞穩(wěn)β相的保留（與 XRD 檢測下無α相的結(jié)果相符）。冷卻速率為 1.5℃?s?1 時（圖 4b），β 晶界處形成連續(xù) / 半連續(xù) αGB 層，改變了晶界形態(tài)（局部呈現(xiàn)曲率增長）。同時，存在未充分粗化的平直 αGB 區(qū)（如白色框區(qū)域），表明晶界不均勻形核特征。此外在 αGB 周邊區(qū)域形成 αWGB，β 晶粒內(nèi)部出現(xiàn)彌散分布的 αWI 束，體現(xiàn)過飽和β基體中的非均勻形核與擴散控制長大。冷卻速率降至 0.5℃?s?1 時（圖 4c），αGB 發(fā)生顯著粗化，推動β晶界形成更為曲折的結(jié)構(gòu)，而β晶粒被高密度針狀 αW 近完全填充，呈現(xiàn)近飽和析出狀態(tài)。局部放大區(qū)域中，晶界 αGB 直接延伸出粗化 αWGB（如白框所示），這說明 αGB 可能作為晶內(nèi)析出的優(yōu)先形核基底。在 0.3℃?s?1 條件下（圖 4d），可以明顯觀察到α相粗化現(xiàn)象，其中 αGB 及 αW 的尺寸均顯著增加 [18]。同時在此冷卻條件下，αGB 呈現(xiàn)出更加曲折的形貌特征。αWGB 與 αWI 形成了典型的集束態(tài)組織形貌，其相互交錯構(gòu)成網(wǎng)籃結(jié)構(gòu)。此外，在集束之間還發(fā)生了二次形核形成更細(xì)的 αWI，如白框所示。在較慢冷速 0.1℃?s?1、0.05℃?s?1 條件下（圖 4e、f），α 相還會進(jìn)一步發(fā)生粗化，這歸因于在較低冷卻速率下擴散時間增加，從而充分促進(jìn)α相的擇優(yōu)生長 [19]。對不同冷速進(jìn)行的顯微硬度測試如圖 5a 所示，隨著冷卻速率的降低，顯微硬度呈現(xiàn)先增后降的變化特征。具體而言，當(dāng)冷卻速率從 5℃?s?1 降至 0.5℃?s?1 時，由于α相含量逐漸增加，其硬度大于β相，故顯微硬度隨之升高；而當(dāng)冷卻速率繼續(xù)降低至 0.5℃?s?1 以下時，不斷粗化的α片層則導(dǎo)致硬度反而降低。

為了定量分析冷速對α相形貌的影響，統(tǒng)計了典型片層析出特征的冷速區(qū)間（0.5~0.05℃?s?1）α 相的厚度演變規(guī)律（圖 5b）。結(jié)果顯示，當(dāng)冷卻速率為 0.5℃?s?1 時，αGB 平均厚度為 0.45μm，而 αW 僅為 0.08μm，表明快速冷卻條件下兩者形貌差異顯著（αW/αGB=17.8%）。隨著冷卻速率降低至 0.3℃?s?1，αGB 和 αW 厚度分別增長至 0.97μm 和 0.28μm（αW/αGB=28.9%），二者尺寸差異有所減小。當(dāng)冷卻速率進(jìn)一步降低至 0.1℃?s?1 時，組織粗化趨勢更加明顯，此時 αGB 和 αW 厚度分別達(dá)到 1.70μm 和 0.85μm（αW/αGB=50%），表明慢冷速條件下均勻化程度提高。在最低冷卻速率 0.05℃?s?1 條件下，αGB 和 αW 厚度繼續(xù)增加至 2.32μm 和 1.47μm（αW/αGB=63.4%），這一結(jié)果說明降低冷卻速率可提高α相的整體粗化程度 [18,20]，同時 αGB 與 αW 尺寸差異會逐漸減小。

2.2 αGB 與 αWGB 的析出行為

值得注意的是，αGB 分布的曲折性隨冷速降低而顯著增加。為了更詳盡地揭示此形態(tài)演變規(guī)律，分別對 1.5℃?s?1 和 0.5℃?s?1 兩種冷卻速率下的典型晶界區(qū)域進(jìn)行了更高倍數(shù)顯微觀察（圖 6）。如圖 6a 所示，在 1.5℃?s?1 的冷卻條件下，可觀察到大量細(xì)小的針狀 αWGB 自 αGB 相的一側(cè)向外延伸析出。在同一冷速下的另一選區(qū)內(nèi)（圖 6b），αGB 呈現(xiàn)出清晰的 “之” 字形特征（圖中黃色圓圈標(biāo)識）。其成因在于 αGB 向某一側(cè)的β晶粒發(fā)生了局部突出。當(dāng)冷卻速率降低至 0.5℃?s?1 時，如圖 6c、d 所示，上述α相凸起結(jié)構(gòu)明顯發(fā)展為更長的片層狀 αWGB 晶粒。值得注意的是，這些由晶界向晶內(nèi)延伸的 αWGB 片層在尺寸上明顯大于晶內(nèi)析出的 αWI。

對于在不同冷速下觀察到的 αGB 凸起的形成及其向 αWGB 片層的轉(zhuǎn)變，可基于界面不穩(wěn)定形核理論解釋 [8]：在 αGB 相的粗化過程中，界面擾動或不平整處會誘發(fā)微凸起的形成。一旦凸起達(dá)到一定的臨界尺寸（其值主要由 Zener-Hillert 函數(shù)描述的曲率和曲率半徑臨界值決定），其縱向擴展（即向晶內(nèi)方向的生長）速率遠(yuǎn)高于元素的擴散控制下的 αGB 粗化速率，快速演化為 αWGB 板條組織。較低冷速賦予更充分的擴散時間，使得這種界面失穩(wěn)驅(qū)動的選擇性生長更加顯著地體現(xiàn)出來，最終導(dǎo)致更大尺寸的 αWGB 片層形成 [21]。

針對 αWGB 的定向生長行為，選取兩個典型區(qū)域進(jìn)行α相取向特征分析，結(jié)果如圖 7 所示。圖 7a 顯示非 (110) 共面的β晶粒 1、2 界面處 αGB 析出行為，可見 αGB 析出相呈現(xiàn)不連續(xù)分布特征，且相鄰 αGB 之間沒有保持完全統(tǒng)一的取向。其中晶粒 4 與晶粒 3、5、6 之間取向差顯著，而晶粒 3 與 5、5 與 6 之間的取向差分別為 4.57° 和 1.78°。這一現(xiàn)象不僅證實了 αGB 在二維截面上不連續(xù)，更表明它們在三維空間源自多個獨立的析出相，這是由β晶界上多個獨立形核點在冷卻過程中分別長大所致。{110}β 與 {0001}α 極圖比對顯示，四個 αGB 晶粒均與β晶粒 1 保持精確的 BOR，而均不與β晶粒 2 滿足 BOR。這一結(jié)果證實：在一般情況下，αGB 優(yōu)先與相鄰β相中的某一晶粒維持 BOR，并且可能激活不同的α變體選擇。值得注意的是，晶粒 3 和 4 均表現(xiàn)出向β晶粒 1 方向的擇優(yōu)延伸特性，且延伸形成的 αWGB 與原始 αGB 保持嚴(yán)格的取向一致性?？紤]到這兩個晶粒恰好都與β晶粒 1 滿足 BOR，這說明 αWGB 并非獨立形核產(chǎn)物，而是由預(yù)先存在的 αGB 通過擇優(yōu)取向方向延伸生長形成。不同α變體均表現(xiàn)出向滿足 BOR 條件的β晶粒方向優(yōu)先延伸的普遍規(guī)律。

圖 7b 展示了具有共 (110) 面的β晶粒 1 和 2 界面的 αGB 析出特征，其中綠色方框標(biāo)明了β晶粒的共 (110) 面。盡管 αGB 存在微小取向差異（晶粒 3 與 4、晶粒 4 與 5 分別存在 6.67° 和 3.59° 的取向偏差），但 {110}β 與 {0001}α 極圖分析仍證明這些 αGB 晶粒均歸屬于同一α變體，且該變體能夠同時滿足與兩側(cè)β晶粒 1 和 2 的 BOR。這一結(jié)果證實，在共 (110) 面β晶界處，αGB 傾向于析出能夠同時符合兩側(cè) BOR 的特殊變體 [22]，這區(qū)別于非共 (110) 面β晶界處 αGB 的擇優(yōu)生長。

2.3 αWI 的析出行為

冷卻過程中，Widmanst?tten 板條α不僅會從 αGB 延伸出，聚集在β晶界附近，在晶內(nèi)同樣會形核析出 αWI [13]。為了探究 αWI 的析出行為，對晶內(nèi) αWI 取向信息進(jìn)行了分析，如圖 8 所示。圖 8a 給出了 0.1℃?s?1 冷卻條件下 αWI 的晶體取向特征，并統(tǒng)計了不同α晶粒的空間取向示意圖，同時導(dǎo)出了α晶粒與β基體的極圖（圖 8b）。分析發(fā)現(xiàn)，所有 αWI 均與其母相β保持嚴(yán)格的 BOR，表現(xiàn)為 {0001}α 與 {110}β 極點的一一對應(yīng)，這說明了 {0001}α//{110}β 的相變?nèi)∠蜿P(guān)系。進(jìn)一步觀察到 (11-20)α 極圖顯示，對于每個特定的 {110}β 晶面，會對應(yīng)析出兩種 {0001}α 面平行的α變體，且這兩種α變體之間會基本保持 11° 左右的取向差，這一現(xiàn)象源于α與β兩相晶體結(jié)構(gòu)對稱性。這些現(xiàn)象意味著，冷卻過程中β晶內(nèi)能夠析出 12 種不同取向的 αWI 變體。

為系統(tǒng)研究冷卻速率對α變體選擇行為的影響，定量統(tǒng)計分析了典型片層析出特征的冷速條件（0.3~0.05℃?s?1）下各 8 個β晶粒的α變體類型（圖 9）。對變體類型的定義如表 1 所示。圖 9a 顯示在較高冷速（0.3℃?s?1）條件下，大部分（7/8）β 晶粒都可形成 12 種變體，僅 β6 晶粒析出 11 種。值得注意的是，所有β晶粒中均存在體積分?jǐn)?shù)小于 0.5% 的變體，這一現(xiàn)象表明并非所有變體都能同時形核析出。隨著冷卻速率降低，α 變體形核更充分，所有β晶粒均完全析出 12 種變體。統(tǒng)計表明，變體選擇行為與冷卻速率存在一定相關(guān)性。在 0.3℃?s?1 條件下（圖 9a），β2、6、7 晶粒表現(xiàn)出對 V2 變體的擇優(yōu)析出，而其他變體類型綜合不同的β晶粒最終呈現(xiàn)較為均勻的分布，均在 5%~10% 區(qū)間（圖 9d）。當(dāng)冷速降至 0.1℃?s?1 時，如圖 9b，可以發(fā)現(xiàn) β12、16 晶粒中 V10 變體的優(yōu)勢生長，這使其總體積分?jǐn)?shù)明顯增加（圖 9d）。同時，V6 變體的比例也超過 10%，而 V2 變體比例與 0.3℃?s?1 相比下降至 7.05%。這說明冷卻速率降低后，V6 與 V10 有著很大的生長傾向。這種擇優(yōu)生長現(xiàn)象在最低冷速 0.05℃?s?1 下更加凸顯（圖 9c），V6 與 V10 分別在 β17、18、22 和 β17、19、22 晶粒中表現(xiàn)出較高的體積分?jǐn)?shù)，最終導(dǎo)致這兩種變體的總體積分?jǐn)?shù)分別達(dá)到 15.08% 和 21.78%，而其他變體均在 10% 以下（圖 9d）。這一系列結(jié)果表明，快速冷卻更有利于 V2 變體的形成，而在慢速冷卻條件下，V6 和 V10 變體則表現(xiàn)出更強的熱力學(xué)穩(wěn)定性并具有顯著的生長優(yōu)勢。

表 1 β?α 相變的 BOR 的 12 種變體 [11] 

Table 1 Twelve variants of BOR for β→α phase transformation

3、結(jié)論

本文系統(tǒng)研究了 TC18鈦合金在單相區(qū)加熱后連續(xù)冷卻過程中的組織形貌及晶體取向變化規(guī)律，主要結(jié)論如下：

冷卻速率顯著影響α相析出。隨著冷卻速率降低（5→0.05℃?s?1），α 相總含量顯著增加，導(dǎo)致顯微硬度隨之升高。同時α板條厚度明顯提高，逐漸形成α集束，并交錯形成網(wǎng)籃結(jié)構(gòu)，這源于更充分的原子擴散與相粗化時間。但逐漸粗化的α片層導(dǎo)致顯微硬度隨之降低，最終在中間冷速 0.5℃?s?1 取得最高顯微硬度值。

在連續(xù)冷卻過程中，αGB 優(yōu)先析出，隨后 αW 或在 αGB 基礎(chǔ)上向晶內(nèi)延伸形成 αWGB，或在β晶內(nèi)形核析出成為 αWI。

一般情況下，αGB 傾向與相鄰β晶粒之一保持 BOR；當(dāng)β晶粒共 (110) 面時，則析出能同時符合兩側(cè) BOR 的 αGB 變體。隨后，αGB 向符合 BOR 一側(cè)的β晶粒延伸形成 αWGB，并繼承 αGB 母晶取向。而晶內(nèi) αWI 嚴(yán)格遵循 BOR，具有 12 種取向變體。冷卻速率為 0.3℃?s?1 時，優(yōu)先析出 (011)β//(0001)α、[1-11]β//[11-20]α 變體，冷速降至 0.1℃?s?1 以下時，(101)β//(0001)α、[-1-11]β//[11-20]α 和 (110)β//(0001)α、[1-11]β//[11-20]α 變體具有擇優(yōu)生長傾向。

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作者簡介

翟江波，2004 年 7 月、2007 年 4 月分別于太原理工大學(xué)和西北工業(yè)大學(xué)獲得工學(xué)學(xué)士學(xué)位和碩士學(xué)位。現(xiàn)為西北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院博士研究生，正高級工程師，航空工業(yè)集團(tuán)山東宏山航空鍛造有限責(zé)任公司董事長。目前主要研究領(lǐng)域為航空結(jié)構(gòu)用難變形鈦合金鍛造工藝研究。

曾衛(wèi)東，西北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院教授、博士研究生導(dǎo)師。1988~1997 年在西北工業(yè)大學(xué)分別獲得本科、碩士、博士學(xué)位。目前主要從事鈦合金材料及其熱態(tài)成形與數(shù)值模擬等方面的研究工作。發(fā)表論文 300 余篇，包括 Acta Materialia、International Journal of Plasticity、Journal of Materials Science & Technology 等。

（注，原文標(biāo)題：TC18鈦合金在連續(xù)冷卻過程中的組織演變研究）