對于鑄造成形或塑性加工成形的固態(tài)金屬材料，要進一步提升其力學(xué)性能，常用的方法是固溶時效處理。深冷處理技術(shù)作為常規(guī)熱處理技術(shù)的拓展，在金屬材料改性方面表現(xiàn)出色。起初是蘇聯(lián)科學(xué)家發(fā)現(xiàn)軍刀在大雪中埋藏后會變得更加耐用和鋒利，此處理方式成為了深冷處理（Deep cryogenic treatment，DCT）的雛形并在1939 年正式提出這種技術(shù)手段的概念。深冷處理是將試樣置于低溫場中，一般以液氮作為低溫介質(zhì)，在–130℃以下對材料進行處理的一種方法，并通過調(diào)控處理溫度T、處理時間t、降溫速率V 和冷熱循環(huán)次數(shù)N 等參數(shù)實現(xiàn)試樣的組織性能改善。

1、深冷處理設(shè)備

圖1 是深冷處理設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖，通過計算機控制電磁閥來調(diào)節(jié)深冷箱內(nèi)部的降溫速度，通過箱體中的風(fēng)箱來達到箱體內(nèi)部的溫度均勻。采用對流換熱冷卻系統(tǒng)，在工作過程中，液氮罐中的液態(tài)氮不斷地氣化，通過輸入管道進入箱體中，利用氣化潛熱和低溫下氮氣的吸熱效果使得材料達到低溫下的性能改善效果。

2、 深冷處理對金屬材料的改性效果

20 世紀(jì)80 年代后，隨著國內(nèi)外液氮深冷設(shè)備的出現(xiàn)，通過深冷處理技術(shù)改善材料組織和性能的研究也變得更加廣泛和深入[1]，30 余年來我國科研工作者對深冷處理技術(shù)、設(shè)備和機理都做了一定研究，前期研究對象集中在工具鋼、軸承鋼和高速鋼方面，近年來逐漸過渡到有色金屬及其復(fù)合材料方面如鋁合金、銅合金、鎂合金、鈦合金及非金屬材料。

深冷處理的應(yīng)用顯著地改善了鋼鐵的材料性能，最早被使用于提高工具鋼的耐磨性。大量研究表明，經(jīng)深冷處理后的工具鋼，其磨損抗力得到了顯著提高，且深冷的溫度越低效果越好[1–2]。通過促使組織中的殘余奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體并在馬氏體基體上析出彌散分布的碳化物顆粒以實現(xiàn)材料硬度、強度、韌性、耐磨性的提升。東北大學(xué)的艾崢嶸[3] 對304 奧氏體鋼采用了深冷軋制與快速退火處理，研究表明這兩種技術(shù)手段相結(jié)合可以使得強韌性得到顯著提升；在循環(huán)退火后晶粒進一步細化，為鋼材及有色合金加工新技術(shù)提出了一種研究思路。

對于鋁合金來講，一般通過固溶時效進行強化處理以達到提高其綜合力學(xué)性能的目的。深冷處理作為傳統(tǒng)熱處理的補充，通常需要與傳統(tǒng)熱處理進行有效配合，從而改善合金的性能。Nazarian 等[4] 研究了不同深冷處理溫度對 2042 鋁合金拉伸性能和疲勞性能的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)深冷處理后的鋁合金在拉伸強度和屈服強度均提升的同時，疲勞性能卻有所下降。李桂榮等[5] 研究了深冷處理顆粒增強鋁基復(fù)合材料的殘余應(yīng)力變化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過循環(huán)深冷處理之后殘余應(yīng)力發(fā)生明顯變化，第2 次循環(huán)后殘余應(yīng)力開始下降；材料的平均顯微硬度為 91.5HV，較之未深冷處理樣品（ 63.7HV）提高44%，隨著循環(huán)次數(shù)的增加，材料的顯微硬度明顯提升；同時深冷處理后材料內(nèi)的晶界析出物更彌散，使得材料表面硬質(zhì)相上的壓力分布更加均勻。

對于銅合金的研究既關(guān)注力學(xué)性能的改良，也致力于提升導(dǎo)電性和耐腐蝕性以達到銅合金在電池電極上的應(yīng)用需求。李智超等[6] 研究了深冷處理對H62 黃銅組織和性能的影響，結(jié)果表明深冷處理可以提高組織中β 相的相對含量，從而使組織趨向穩(wěn)定，可以顯著提高H62 黃銅的硬度和強度，有利于減少變形，穩(wěn)定尺寸并且改善加工性能。大連理工大學(xué)的叢吉遠等[7] 研究發(fā)現(xiàn)，對銅鉻觸頭材料進行–196℃深冷處理后，其組織明顯細化，銅鉻分布更趨于均勻，機械強度得以提高。在可拆真空滅弧室中進行的電試驗證明，經(jīng)深冷處理后的電極觸頭耐電弧燒蝕得到極大改善。天津大學(xué)的蔣俊亮[8] 研究了深冷時間對Cr–Zr–Cu 合金點焊電極及軟硬態(tài)純銅導(dǎo)線的影響規(guī)律，發(fā)現(xiàn)銅合金的各項指標(biāo)包括電導(dǎo)率、電極壽命和力學(xué)性能都有提升。張文達等[9] 研究了深冷處理工藝對黃銅組織和力學(xué)性能的影響，結(jié)果顯示在深冷處理之后，黃銅的晶粒得到細化，硬度和彈性回復(fù)系數(shù)得到提升，同時摩擦系數(shù)減小，改善了材料的耐磨性能和抗壓痕形變能力。

深冷處理在鎂合金中也有應(yīng)用，湖南大學(xué)的陳鼎等[10]研究發(fā)現(xiàn)，深冷處理可以明顯提高鎂合金的力學(xué)性能并改善其顯微組織，同時深冷處理可以引起鎂合金的晶粒轉(zhuǎn)動現(xiàn)象。Cai 等[11] 研究了深冷處理對鎂合金AZ31 和AZ80 各項性能的影響，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過深冷處理后，鎂合金的晶粒尺寸明顯減少，組織得到細化，平均晶粒尺寸只有4μm；對 AZ31 的最佳深冷處理工藝為降溫速度 5℃/min，保溫溫度–196℃，保溫時間 24h，循環(huán)次數(shù)為1 次，經(jīng)過這種工藝后AZ31 的顯微硬度從55HV 增大到222HV，提高了304% ；AZ80 經(jīng)過深冷處理后材料內(nèi)部出現(xiàn)大量亞晶和位錯，并且伴隨有大量析出相的出現(xiàn)。易定國等[12] 對鑄態(tài) AZ31 鎂合金進行了不同時間的深冷處理，發(fā)現(xiàn)深冷處理使試樣的組織和性能發(fā)生了變化，且當(dāng)深冷處理時間為12h 的時候，試樣的組織發(fā)生了明顯的細化，第二相數(shù)量最多，耐磨性能和耐腐蝕性能的提高效果也最為顯著。

3、深冷處理對鈦合金的改性效果

鈦及鈦合金是20 世紀(jì)50 年代發(fā)展起來的一種重要的結(jié)構(gòu)金屬，具有密度低、強度高、耐腐蝕、耐高溫、低溫性能好、抗疲勞和蠕變性能好、無毒、無磁性，且與碳纖維復(fù)合材料的相容性較好等諸多優(yōu)異特性。鈦合金已大量應(yīng)用于航空、航天、兵器、石化、海洋和生物醫(yī)學(xué)工程等，隨著我國高端裝備的日趨輕質(zhì)化、高性能化，鈦合金在各種高精尖領(lǐng)域的需求日益迫切，對鈦合金的性能也提出更高的要求。我國一直以來較為重視新型鈦合金研制，而國外近年來更重視鈦合金性能改良和挖潛，我國在鈦合金材料設(shè)計和改性研究與國外尚存在差距，因此鈦合金材料改性和性能挖潛是當(dāng)前亟須開展的研究方向之一[13–14]。

3.1 深冷處理對鈦合金微觀組織的影響

3.1.1 晶粒特征

Li 等 [15] 以軋制態(tài) TC4 鈦合金（ Ti–6Al–4V）板材為對象，研究了深冷處理對合金晶粒的細化效果。圖2 所示是深冷處理前后的電子背散射衍射（ Electronbackscattered scattering detection，EBSD）細晶效果圖，表明經(jīng)過深冷處理后合金晶粒細化效果明顯，未深冷試樣平均晶粒尺寸為3.82μm，經(jīng)過12h、–196℃深冷處理后的試樣平均晶粒尺寸為1.61μm。進一步地，圖2（c）~（f） 表明了深冷處理前后合金中α 和β 相的晶粒種類。

其中紅色是形變晶粒，藍色是再結(jié)晶晶粒，黃色是亞晶晶粒?？梢钥闯?，無論對于α 相還是β 相，深冷處理后形變晶粒數(shù)量減少，再結(jié)晶和亞晶晶粒明顯增多，且不 同種類晶粒尺寸分布均勻性提高。

2014 年，湖南大學(xué)陳振華等[16] 研究了TA7 鈦合金（Ti–5Al–2.5Sn），表明深冷處理具有顯著的細晶效果，如圖3 所示。結(jié)果顯示，鈦合金在深冷處理過程中會有形 成亞晶結(jié)構(gòu)的現(xiàn)象，從而使得晶粒細化，通過細晶強化起到改善強韌性的作用。

3.1.2 位錯特征

李月明[17] 研究了深冷處理參數(shù)，即降溫速度V、循環(huán)次數(shù)N 和處理時間t 對合金組織性能的影響，結(jié)果表明，深冷處理后TC4 鈦合金組織內(nèi)位錯密度有不同程度的增加趨勢。分析位錯密度增加的原因主要是深冷處理后的體積收縮效應(yīng)，冷處理后合金的晶格在短時間內(nèi)遇冷收縮，原子間距減小，并產(chǎn)生了強內(nèi)應(yīng)力使得合金內(nèi)部原來的應(yīng)力平衡被打破。強內(nèi)應(yīng)力的產(chǎn)生使晶粒的晶格發(fā)生了一定程度的畸變，從而在晶粒內(nèi)部產(chǎn)生大量位錯，如圖4 所示[17]。

3.1.3 孿晶和亞晶組織

在透射電鏡下觀察到深冷處理軋制態(tài)TC4 鈦合金中出現(xiàn)孿晶（ 圖 5）和亞晶組織（ 圖 6 箭頭所示）[17]，其中偏白色為鈦合金基體，平直條紋狀即為孿晶。

分析孿晶生成原因：低溫變形時，溫度越低，晶格收縮越嚴重，晶粒內(nèi)產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力就越大。而鈦合金α 相是密排六方結(jié)構(gòu)，滑移系少，低溫下鈦合金中可啟動的滑移系數(shù)量更少，深冷引起的大內(nèi)應(yīng)力無法通過位錯滑移來釋放，導(dǎo)致晶粒內(nèi)部應(yīng)力集中。而孿生形核正是一個應(yīng)力激活的過程，特別當(dāng)溫度降低到一定程度以后，部分孿生模式的切應(yīng)力要小于鈦合金中非基面滑移的臨界應(yīng)力。此時晶界附近因溫度降低和變形能的增加變得越發(fā)不穩(wěn)定，所以低溫下晶界附近嚴重的應(yīng)力集中和高的應(yīng)變能為晶界處鈦合金的孿晶形核提供了非常有利的條件。孿晶的生成可以有效地協(xié)調(diào)合金在低溫下的塑性變形，使其變形更加均勻。雖然孿生變形量不及非基面滑移，但是低溫下，滑移系逐漸較少，此時孿生對鈦合金的塑性變形的作用就越來越大。

分析亞晶生成原因是在深冷處理過程中，合金的晶格在短時間內(nèi)遇冷收縮，原子間距減小，并產(chǎn)生了強內(nèi)應(yīng)力使得合金內(nèi)部原來的應(yīng)力平衡被打破。強內(nèi)應(yīng)力的產(chǎn)生使晶粒的晶格發(fā)生了嚴重的畸變，晶粒內(nèi)部產(chǎn)生大量位錯。一定范圍內(nèi)隨著深冷時間的增加，晶粒內(nèi)部應(yīng)變能在不斷增高，晶內(nèi)位錯也不斷增殖。深冷過程產(chǎn)生的強內(nèi)應(yīng)力促使合金晶粒在低溫下發(fā)生了動態(tài)回復(fù)再結(jié)晶，并以此來釋放合金內(nèi)的高應(yīng)變能，圖6 中所示亞晶就是回復(fù)再結(jié)晶的產(chǎn)物。晶內(nèi)的位錯通過滑移或攀移的方式產(chǎn)生同向位錯重新排列、異向位錯相互抵消，最終轉(zhuǎn)化為亞晶界并使合金中的晶粒得到了細化。

3.1.4 相轉(zhuǎn)變和相析出

圖7 是深冷處理前后軋制態(tài)TC4 鈦合金中α 和β相的含量和分布圖，可見深冷處理試樣中α 相數(shù)量有一定幅度增加。分析原因是深冷處理產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力促進了β 相向α 相的轉(zhuǎn)變[15]。

Song 等[18] 以β Ti–5Al–3Mo–3V–2Cr–2Zr–1Nb–1Fe鈦合金為研究對象，選擇“液氮退火”和“水冷+ 液氮浸入”兩種處理方法，結(jié)果顯示液氮退火合金中存在較多 O′ 相和ω 晶胚，說明液氮為介質(zhì)的低溫處理可以促進相的析出，同時，在兩種試樣中都發(fā)現(xiàn)在β 相中析出尺寸細小、數(shù)量眾多的α 相，表明深冷條件下β 和α 相可 相互轉(zhuǎn)化是不爭的事實。

Li 等[19] 于低溫條件下在準(zhǔn)β 鈦合金中發(fā)現(xiàn)應(yīng)力誘發(fā)孿晶并在界面有大量ω 相，對冷旋轉(zhuǎn)鍛造的Ti–36Nb–2Ta–3Zr–0.35O 的鈦合金進行了低溫處理，表明這種合金性能與處理溫度密切相關(guān)，當(dāng)溫度在297~77K 范圍內(nèi)時，延伸率先增加后降低，200K 時強度和延伸率同步提高，是由于出現(xiàn)了{211}<111> 機械孿晶和孿晶界處的ω 相，該研究表明深冷條件對鈦合金改性的有效性。

3.1.5 織構(gòu)特征

Li 等[15] 研究表明，在冷縮內(nèi)應(yīng)力的作用下，軋制態(tài)TC4鈦合金中晶粒發(fā)生了轉(zhuǎn)動，弱化了（ 002）方向的晶粒取向，強化了（ 100）方向的晶粒取向；而陳振華等[16] 在研究TA7 鈦合金時發(fā)現(xiàn)，經(jīng)11 天深冷處理后的合金試樣晶粒發(fā)生了向（ 002）晶面取向的偏轉(zhuǎn)。分析認為，經(jīng)深冷鈦合金的（ 002）面是弱化還是強化，與合金種類 和處理時間有關(guān)系，機制還有待深入探討，但可以明確的是深冷處理能夠促成晶粒取向。

陳勁松[20] 研究表明，在 TC4 鈦合金（ 以及純鈦）的深冷處理中，均存在主要衍射晶面相對強度變化現(xiàn)象，主要變化晶面有（ 100）、（ 002）、（ 101），且針對不同金屬的不同深冷處理過程，各晶面變化趨勢不同。結(jié)合前述可見，鈦合金中（ 002）晶面是最容易受到深冷處理影響的晶面，深冷條件對晶粒轉(zhuǎn)動和晶面取向的影響機制有待深入探討以明確其客觀性和必然性。

3.2 深冷處理對鈦合金力學(xué)性能的影響

LI 等[15] 研究表明，經(jīng)深冷調(diào)控處理TC4 鈦合金后抗拉強度和延伸率提高，最高抗拉強度對應(yīng)的深冷參數(shù)為：降溫速率10℃/min、處理時間36h、循環(huán)次數(shù)3 次；最優(yōu)延伸率對應(yīng)的深冷參數(shù)為：降溫速率1℃/min、處理時間36h、循環(huán)次數(shù)3 次，可見降溫速率對材料性能影響顯著，同時發(fā)現(xiàn)增加循環(huán)次數(shù)對提高延伸率有益。

陳勁松[20] 將再結(jié)晶退火與深冷處理相結(jié)合，研究表明，經(jīng)過“3h 深冷和750℃+90min 再結(jié)晶退火”處理后，合金硬度提升18.6% ；而采用“750℃+90min 再結(jié)晶 退火和15h 深冷”處理后，強度下降25.25%，延伸率提升35.43%。該現(xiàn)象表明，當(dāng)深冷處理與退火工藝結(jié)合，并調(diào)控處理次序時可以實現(xiàn)調(diào)控強韌性的目的。

太原理工大學(xué)雷達[21] 研究表明，經(jīng)過“退火處理和45h 深冷”處理后TC4 鈦合金屈服強度和抗拉強度都有明顯提升，提升幅度達到10% 左右。與陳鼎[10] 的處理制度近似，但對強度的作用效果卻是完全相反，這說明鈦合金的深冷改性效果存在表征上的背馳，這與合金種類和處理方案的差異等有關(guān)，更有待基于深入細致的改性機制進行分析。

Zhou 等[22] 對TC6 鈦合金進行了低溫激光噴丸加工，表明低溫場存在時合金的強度和延伸率同步提高，高溫穩(wěn)定性改善，證實了低溫場對鈦合金強韌性能的改善效果。

從機制分析看，對于金屬材料抗拉和屈服強度會隨溫度降低而顯著增加，原因在于BCC（Body-centered cubic，體心立方晶格）、FCC（Face-centered cubic，面心立方晶格）、HCP（Hexagonal close-packed，密排六方晶格）合金的晶格間摩擦應(yīng)力增加導(dǎo)致臨界剪切應(yīng)力單調(diào)增加，特別是在液氮低溫區(qū)會顯著增加機械孿晶[23]，低溫下孿晶和位錯滑移的臨界剪切應(yīng)力也都顯著增加，只是在不同金屬材料中會表現(xiàn)出數(shù)量上的差異，比如對于Ti–15Mo–2Al 鈦合金位錯滑移的臨界剪切應(yīng)力遠高于孿晶[24]。

4 、結(jié)論

深冷處理是改善金屬材料微觀組織和力學(xué)性能的有效方法，對改善鈦合金強韌性有顯著作用，具有細化晶粒、提高位錯密度、促進孿晶和亞晶組織生成、促進相轉(zhuǎn)變和相析出并促進織構(gòu)生成的有益效果，通過細晶強化、位錯強化、析出強化、織構(gòu)強化等機制提升了鈦合金的強韌性能。綜合認為深冷處理鈦合金是具有“高性能、高質(zhì)量、低成本、低污染”的鈦合金固態(tài)處理新方法和新技術(shù)。

鈦合金的獨特性質(zhì)決定了它在高精尖領(lǐng)域的戰(zhàn)略地位，我國對于高強韌鈦合金的研究仍然需要進一步深入。

如文中提到的將深冷處理與傳統(tǒng)熱處理方法相匹配，或與鍛造、軋制等宏觀塑性變形方法相結(jié)合，充分利用各環(huán)節(jié)優(yōu)勢來設(shè)計更適合的合金改性流程，意在繼續(xù)擴大鈦 合金的性能優(yōu)勢，使鈦合金能在更廣闊領(lǐng)域發(fā)揮作用。

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通訊作者：紀(jì)志軍，工程師，博士，研究方向為鑄造鈦合金材料及鑄造工藝研究；李桂榮，教授，博士，研究方向為先進金屬材料及其新型強韌化技術(shù)。