鈦合金因其有比強(qiáng)度高、耐腐蝕性好、密度低和可塑性好等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于航空航天、船舶制造、生物醫(yī)學(xué)、汽車工業(yè)等領(lǐng)域[1-3]。在高溫高應(yīng)變速率條件下表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)性能，受到了廣泛的關(guān)注[7]。目前，鈦及鈦合金的主要連接方法包括激光焊、電子束焊、等離子弧焊、擴(kuò)散焊和釬焊等。激光焊和電子束焊形成的焊縫和熱影響區(qū)會出現(xiàn)粗大的片狀α相；等離子弧焊熱輸入較高，易導(dǎo)致焊縫晶粒粗大和氧化；釬焊過程會引入額外的合金元素，性能也取決于釬料與合金反應(yīng)的產(chǎn)物[8-12]。此外，鈦合金在加熱時(shí)易與H、C、N、O等元素反應(yīng)，這些雜質(zhì)原子會形成間隙固溶體或化合物，造成晶格畸變阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致焊縫處性能降低[13]。擴(kuò)散焊是一種特殊的連接技術(shù)，利用高溫條件下接觸界面原子相互擴(kuò)散形成冶金結(jié)合的原理，實(shí)現(xiàn)合金部件之間的連接，這種連接方式可以確保連接界面的強(qiáng)度、密封性和耐腐蝕性達(dá)到較高標(biāo)準(zhǔn)，整體不發(fā)生塑性變形且不引入其他元素，從而實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量連接[14]。

國內(nèi)外學(xué)者對鈦合金擴(kuò)散連接開展了相關(guān)研究。PENG等[15]采用模擬與實(shí)驗(yàn)相結(jié)合的方法進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)擴(kuò)散連接TC4合金結(jié)合界面孔隙形貌隨連接時(shí)間變化由橢圓形變?yōu)閳A形。張治川等[16]研究了擴(kuò)散連接溫度對TC4合金擴(kuò)散連接區(qū)顯微組織、力學(xué)性能及斷裂機(jī)理的影響規(guī)律，結(jié)果表明隨連接溫度升高，合金的抗拉強(qiáng)度、延伸率提高，達(dá)到擴(kuò)散連接前的指標(biāo)。LEE等[17]在惰性氣體中對Ti-6Al-4V合金進(jìn)行擴(kuò)散連接，研究了擴(kuò)散連接合金的高溫氧化形為，發(fā)現(xiàn)擴(kuò)散連接溫度達(dá)900℃時(shí)結(jié)合界面形成富氧α相且結(jié)合強(qiáng)度較低，而擴(kuò)散連接溫度為850℃時(shí)可觀察到致密的擴(kuò)散結(jié)合界面。目前，針對Ti60高溫鈦合金擴(kuò)散連接的研究鮮有報(bào)道，而兼具高溫服役性能與輕量化特性的鈦合金在航空航天領(lǐng)域的需求日益迫切。因此，有必要對Ti60高溫鈦合金的擴(kuò)散連接技術(shù)進(jìn)行研究。本文研究了熱壓溫度對Ti60高溫鈦合金連接界面組織與力學(xué)性能的影響規(guī)律，可為航空航天領(lǐng)域高溫鈦合金擴(kuò)散連接構(gòu)件的性能優(yōu)化提供新途徑。

1、實(shí)驗(yàn)部分

實(shí)驗(yàn)材料采用直徑150 mm的Ti60(Ti-5.7Al-4.0Sn-3.5Zr-0.9Mo-0.4Nb-1.0Ta-0.4Si)高溫鈦合金鍛造棒材(母材)，其化學(xué)成分如表1所示。

表 1 Ti60 高溫鈦合金棒材化學(xué)成分（w/%）

Ti60高溫鈦合金棒材擴(kuò)散連接過程如圖1(a)所示。在不同溫度下擴(kuò)散連接的合金性能有差異，為避免合金熔化，擴(kuò)散連接溫度低于材料的熔點(diǎn)。較高的溫度通常會提高原子的擴(kuò)散速率，加速擴(kuò)散進(jìn)程，有助于形成良好的冶金結(jié)合。因此，選擇合理的擴(kuò)散連接溫度是決定連接合金性能的關(guān)鍵[18]?；赥i60合金的相變溫度，本文選用的熱壓溫度為980,1000,1020℃，壓力為160 MPa(通過氫氣四周施壓)，保溫時(shí)間為4 h。熱壓完成后樣品隨爐冷卻。按熱壓溫度由低到高，擴(kuò)散連接樣品編號分別為980HIP,1000HIP和1020HIP。

按圖1(b)所示進(jìn)行拉伸樣品取樣，擴(kuò)散連接界面處于拉伸試樣的中心。采用TSE504D型萬能試驗(yàn)機(jī)測試樣品的室溫和600℃高溫拉伸力學(xué)性能，

結(jié)果取三次拉伸數(shù)據(jù)的平均值。

將制備好的樣品線切割后進(jìn)行機(jī)械磨拋及Kroll試劑腐蝕，隨后采用AXIOVERT200MAT型光學(xué)顯微鏡（OM）和TESCANMIRA型場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）觀察擴(kuò)散界面顯微組織。樣品通過震動(dòng)拋光處理后，使用Oxford Instruments型電子散射衍射儀（EBSD）對其擴(kuò)散連接區(qū)進(jìn)行EBSD分析。使用Image J軟件對所得SEM圖像中的α相尺寸進(jìn)行測量和統(tǒng)計(jì)。拉伸斷口形貌也采用上述掃描電子顯微鏡觀察。

2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 熱壓溫度對擴(kuò)散連接界面顯微組織的影響

Ti60高溫鈦合金原始棒材的顯微組織如圖2所示。從圖中可以看出，Ti60高溫鈦合金由等軸狀初生α相、板條狀次生α相以及β相組成，為典型雙態(tài)組織。

圖3為Ti60高溫鈦合金棒材在不同溫度下擴(kuò)散連接后的顯微組織?？梢钥闯觯c原始棒材的顯微組織相比，擴(kuò)散連接后合金的顯微組織類型未發(fā)生明顯改變，仍由等軸狀初生α相、次生α相以及少量β相組成，其中α相的尺寸和數(shù)量發(fā)生了較明顯的變化。如圖3(a)所示，當(dāng)熱壓溫度為980℃時(shí)，與原始棒材(圖2(a))相比，合金整體顯微組織中初生α相數(shù)量減少，次生α相面積分?jǐn)?shù)增加。這是因?yàn)樵跀U(kuò)散連接的高溫環(huán)境中，等軸α相發(fā)生相變，部分轉(zhuǎn)化成β相，又在冷卻過程中以板條狀次生α相形式析出。當(dāng)擴(kuò)散連接溫度增加到1000.1 020℃時(shí)，冷卻過程中等軸α相、次生α相均發(fā)生相化，如圖3(b)、c)所示。

如圖3(a2～c2)所示，擴(kuò)散界面分布著不同尺寸的α相。隨著擴(kuò)散連接溫度的升高，連接界面中較大尺寸的α相面積分?jǐn)?shù)逐漸增加。當(dāng)擴(kuò)散連接溫度為980℃時(shí)，α相尺寸集中在2～5μm范圍內(nèi)，面積分?jǐn)?shù)為68.5%，幾乎沒有尺寸為20～25μm的α相(見圖3(a3))；當(dāng)擴(kuò)散溫度達(dá)到1000℃時(shí)，2～5μm內(nèi)α相面積分?jǐn)?shù)為35.3%，數(shù)量有所減少，而尺寸范圍為20～25μm的α相面積分?jǐn)?shù)增加到5.4%(見圖3(b3))；擴(kuò)散溫度升至1020℃時(shí)，2～5μm范圍內(nèi)α相面積分?jǐn)?shù)為38.7%，而20～25μm的α相面積分?jǐn)?shù)提升至13.9%(見圖3(c3))。

圖4為不同溫度擴(kuò)散連接Ti60鈦合金微觀組織的EBSD分析結(jié)果。在合金的擴(kuò)散連接過程中，界面處相的形貌變化及晶界遷移程度受擴(kuò)散溫度顯著影響。隨著熱壓溫度升高，界面再結(jié)晶形成的細(xì)小α相經(jīng)歷了從形核到長大的過程。當(dāng)熱壓溫度為980℃時(shí)，合金實(shí)現(xiàn)相互接觸擴(kuò)散后，界面處發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形成細(xì)小的α相，如圖4(a1)所示；隨著熱壓溫度升至1000℃，界面處再結(jié)晶形成的細(xì)小α相發(fā)生了一定程度的長大，如圖4(b1)所示；當(dāng)熱壓溫度升至1020℃時(shí)，擴(kuò)散連接過程中再結(jié)晶形成的細(xì)小α相長大速度加快，晶界遷移程度增加，界面處的細(xì)小α相消失，如圖4(c1)所示。由圖4(a2)可見，980℃連接界面有大量再結(jié)晶區(qū)域，且再結(jié)晶晶粒邊緣還有少量變形組織；從圖4(a3)觀察到部分回復(fù)組織的細(xì)小晶粒內(nèi)部具有高密度取向差，導(dǎo)致晶粒被進(jìn)一步分割為多個(gè)亞結(jié)構(gòu)。由圖4(b2,b3)可見，1000℃擴(kuò)散連接合金組織取向差密度從基體到界面逐漸增大，隨后在再結(jié)晶晶粒中減小。由圖4(c2,c3)可見，1020℃連接界面處再結(jié)晶晶粒長大，取向差主要集中在變形組織附近。上述結(jié)果表明，最大的取向差密度存在于界面內(nèi)的再結(jié)晶區(qū)附近，證實(shí)該處在在高密度位錯(cuò)和顯著的晶格應(yīng)變。

如圖5所示，Ti60高溫鈦合金棒材擴(kuò)散連接過程可分為三個(gè)階段[19-22]：第一階段為初始物理接觸階段，在施加壓力前，Ti60高溫鈦合金棒材的連接界面通過表面微觀凸起實(shí)現(xiàn)初始點(diǎn)接觸，隨后在壓力作用下接觸區(qū)發(fā)生塑性變形，使接觸面積逐漸增大。第二階段為相界遷移階段，隨著高溫高壓的持續(xù)作用，界面接觸點(diǎn)的塑性變形程度逐漸增大，進(jìn)而發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，形成細(xì)小α相。第三階段為界面消失階段，高溫高壓促使界面發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，伴隨合金元素的互擴(kuò)散，接觸面積持續(xù)增大，同時(shí)界面間隙逐漸縮小，最終實(shí)現(xiàn)擴(kuò)散連接界面的冶金結(jié)合。

2.2 熱壓溫度對擴(kuò)散連接界面拉伸性能的影響

2.2.1 室溫拉伸性能

圖6為擴(kuò)散連接Ti60鈦合金的室溫拉伸性能曲線。由圖可見，與母材相比，擴(kuò)散連接合金強(qiáng)度有一定程度的降低，抗拉強(qiáng)度從1 124.0 MPa降低到998.7～1 008.7 MPa，屈服強(qiáng)度從1 029.7 MPa降低到909.0～916.3 MPa，延伸率也大幅度降低，從11.7%降低到4.8%。

擴(kuò)散連接合金室溫拉伸斷口形貌如圖7和圖8所示。由圖7可見，室溫拉伸斷口宏觀形貌均較為平整，未出現(xiàn)明顯的頸縮現(xiàn)象；由圖8可見，斷口表面未見明顯的韌窩，均屬于脆性斷裂。

擴(kuò)散連接Ti60合金的顯微組織與母材基本接近(見圖2和圖3)，力學(xué)性能的差異主要受擴(kuò)散區(qū)界面組織的影響。由圖4(a)擴(kuò)散連接合金的顯微組織形貌可見，擴(kuò)散界面區(qū)再結(jié)晶形成的細(xì)小α相與母材α相之間存在較大的尺寸差異。在合金拉伸變形過程中，位錯(cuò)在相界附近累積，在尺寸較大的α相中，位錯(cuò)密度呈現(xiàn)出晶粒中心向相界遞增的梯度分布；而在細(xì)小的α相中不存在這種梯度差異，位錯(cuò)呈均勻的高密度分布。界面與母材α相的晶體學(xué)失配導(dǎo)致界面無法協(xié)調(diào)變形。在拉伸應(yīng)力作用下，位錯(cuò)在界面細(xì)小α相與母材α相的邊界處累積，導(dǎo)致局部應(yīng)力集中[22]，使合金在界面處發(fā)生脆性斷裂，合金強(qiáng)度和塑性顯著下降。

2.2.2 高溫拉伸性能

Ti60是可以長期服役于600℃高溫下的一類鈦合金，其高溫下的拉伸性能極其關(guān)鍵。圖9為不同溫度擴(kuò)散連接Ti60合金的高溫拉伸性能曲線。由圖可見，隨著擴(kuò)散連接溫度升高，合金整體強(qiáng)度降低，抗拉強(qiáng)度由624.3 MPa降至582.7 MPa，屈服強(qiáng)度由483.0 MPa降至475.0 MPa；延伸率則隨著擴(kuò)散連接溫度升高整體呈上升趨勢，當(dāng)溫度達(dá)到1020℃時(shí)，合金的延伸率提高到14.5%。從圖9中明顯可見，1000℃擴(kuò)散連接Ti60高溫鈦合金的高溫塑性與母材接近。

試樣的高溫拉伸斷口形貌如圖10和圖11所示。由圖10(a)可看出，980℃擴(kuò)散連接試樣的斷口宏觀形貌表面較為平整，未見初露，試樣在擴(kuò)散連接界面處發(fā)生斷裂，屬于典型的脆性斷裂。當(dāng)擴(kuò)散連接溫度升至1000℃和1020℃時(shí)，斷口表面可見大小不一、分布不均勻的切窩，為典型的韌性斷裂，如圖10(b,c)所示。從圖11所示微觀形貌可以更清晰地看到，較高溫度連接試樣斷口表面存在大量切窩。斷口形貌特征與合金延伸率變化規(guī)律一致。在高溫拉伸過程中，1000 ℃和1020 ℃擴(kuò)散連接界面處形成的再結(jié)晶細(xì)小α相在高溫作用下合并而長大粗化，高溫下元素?cái)U(kuò)散更加充分，一定程度上降低了界面擴(kuò)散區(qū)形成的晶體學(xué)失配程度，使擴(kuò)散連接區(qū)的塑性明顯提高。而980 ℃擴(kuò)散連接界面處的α相過于細(xì)小，高溫拉伸過程無法提供足夠的能量使其長大，晶體學(xué)失配程度未得到有效改善，斷口仍表現(xiàn)出脆性斷裂特征。

3、結(jié) 論

1）采用不同的熱壓溫度擴(kuò)散連接的Ti60高溫鈦合金實(shí)現(xiàn)了良好的冶金結(jié)合，界面處發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，980 ℃擴(kuò)散連接合金的界面處生成了細(xì)小的α相，隨著熱壓溫度的升高，界面處細(xì)小的α相逐漸長大。

2）隨著熱壓溫度的升高，等軸α相、次生α相均發(fā)生粗化，擴(kuò)散連接界面處較大尺寸的α相面積分?jǐn)?shù)逐漸增大。

3）擴(kuò)散連接Ti60高溫鈦合金的界面存在晶體學(xué)失配現(xiàn)象而無法有效協(xié)調(diào)變形，進(jìn)而導(dǎo)致合金室溫強(qiáng)度與塑性顯著降低，提高熱壓溫度后，擴(kuò)散連接合金的高溫（600 ℃）塑性明顯提高。

參考文獻(xiàn)：

[1] CAI Jian-ming, MI Guang-bao, GAO Fan, et al. Research and development of some advanced high temperature titanium alloys for aero-engine[J]. Journal of Materials Engineering,2016,44(8):1-10.

[2] HUANG D, NAN H, WU H, et al. Application of hydrogenation technology on titanium alloy[J]. Heat Treatment of Metals,2004,29:44-48.

[3] LI L, BAO H, WAN Z, et al. Influence of residual stress due to the equatorial weld on the ultimate strength of a Ti80 spherical pressure shell[J]. The International Journal of Advanced Manufacturing Technology,2021,116:1831-1841.

[4] LI M, LIN Y. Grain refinement in near alpha Ti60 titanium alloy by the thermohydrogenation treatment[J]. International Journal of Hydrogen Energy,2007,32:626-629.

[5] YANG L, LIU J, TAN J, et al. Dwell and normal cyclic fatigue behaviours of Ti60 alloy[J]. Journal of Materials Science & Technology,2014,30:706-709.

[6] JIA Weiju, ZENG Wei-dong, ZHOU Yi-gang, et al. High-temperature deformation behavior of Ti60 titanium alloy[J]. Materials Science & Engineering A,2011,528(12):4068-4074.

[7] JIA R, ZENG W, HE S, et al. The analysis of fracture toughness and fracture mechanism of Ti60 alloy under different temperatures[J]. Journal of Alloys and Compounds,2019,810:151899.

[8] 李維峰, 李天樂, 安大勇, 等. 鈦合金及其擴(kuò)散模疲勞特性研究進(jìn)展[J]. 金屬學(xué)報(bào),2022,58(4):473-485.

[9] ZHU F, CHEN C, LI X, et al. Role of thermal cycle in joining Ti-6Al-4V and Ti\(_2\)AlNb-based alloys through diffusion bonding and post heat treatment[J]. Materials Characterization,2019,156:109830.

[10] AKMAN E, DEMIR A, CANEL T, et al. Laser welding of Ti\(_2\)Al\(_2\)V titanium alloys[J]. Journal of Materials Processing Technology,2009,209:3705-3713.

[11] KUTUMBARAO T M, BANERJEEV V. Elevated temperature properties of electron beam welds of an α+β titanium alloy[J]. Materials Science and Engineering A,1999,269(1-2)217-224.

[12] FRATINI L, MICARI F, BUFFA G, et al. A new fixture for FSW processes of titanium alloys[J]. CIRP Annals: Manufacturing Technology,2010,59:271-274.

[13] 王國強(qiáng). Ti-6246鈦合金熱機(jī)械處理及電子束焊接性研究[D].合肥:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué),2017.

[14] ZHANG Hao-Li Jinglong, MA Pingyi, et al. Study on microstructure and impact toughness of TC4 titanium alloy diffusion bonding joint[J]. Vacuum: Technology Applications & Ion Physics,2018,152:272-277.

[15] PENG Y, LI J, LI Z, et al. Interfacial voids and microstructure evolution, bonding behavior and deformation mechanism of TC4 diffusion bonded joints[J]. Journal of Manufacturing Processes,2022,81:837-851.

[16] 張松川, 徐勤思, 劉 意, 等. 熱壓溫度對TC4合金擴(kuò)散連接區(qū)組織與性能的影響[J/OL].金屬學(xué)報(bào),2024-01-18. https://link.cnki.net/urlid/21.1139.tg.20240117.1940.002.

[17] LEE H S, YOON J H, YI Y M. Oxidation behavior of titanium alloy under diffusion bonding[J]. Thermochimica Acta,2007,455:105-108.

[18] 趙金輝, 郭 娟, 張浩宇. 傳統(tǒng)擴(kuò)散連接在金屬材料加工中的研究及應(yīng)用[J].金屬加工(熱加工),2024(10):1-11.

[19] 高文靜, 雷君相. 擴(kuò)散連接技術(shù)在鈦合金加工中的應(yīng)用及研究進(jìn)展[J].有色金屬材料與工程,2017,38(4):239-246.

[20] ZHANG C, LI H. Detailed analysis of surface asperity deformation mechanism in diffusion bonding of steel hollow structural components[J]. Applied Surface Science,2016,371:407-414.

[21] ZHANG C, LI H, LI M. Detailed evolution mechanism of interfacial void morphology in diffusion bonding[J]. Journal of Materials Science & Technology,2016,32:259-264.

[22] HUANG Y, RIDLEY N, HUMPHREYS F J, et al. Diffusion bonding of superplastic 7075 aluminium alloy[J]. Materials Science and Engineering A ,1999,266(1-2):295-302.

[23] XIONG J, PENG Y, SAMUDDIN M, et al. Common mechanical properties of diffusion bonded joints and their corresponding microstructure features[J]. Journal of Materials Engineering and Performance,2020,29:3277-3286.